合成方法
1.由甲基化剂硫酸二甲酯在碱性溶液中与苯酚反应制得。将苯酚与氢氧化钠溶液混合,于10℃以下缓缓加入硫酸二甲酯。加毕,升温至40℃回流反应18h,然后静置分出油层,用无水氯化钙干燥后减夺蒸馏而得苯甲醚。
精制方法:苯甲醚中主要含有苯酚、醛、过氧化物等杂质。可先用等量的10%氢氧化钠洗涤,以除去苯酚。再用等量的水洗涤除去残留的氢氧化钠。醚层用氯化钙干燥后减压蒸馏。若含有醛类可用对硝基苯肼沉淀除去。过氧化物的检验和除去与乙醚相同。
2.将苯酚与氢氧化钠溶液混合,在一定温度下缓缓加入硫酸二甲酯反应制得。
3.将苯酚加到13%的氢氧化钠溶液中,搅拌至完全溶解后,冷却至10℃,快速搅拌下,缓慢加入理论的硫酸二甲酯,控制反应温度不**过30℃,加完后升温至40℃,回流18h。反应式为:
反应结束后,冷却,静置分层,取上层液体,并用食盐水洗涤,静置分层,弃去水层,油层用无水氯化钙干燥脱水,然后减压蒸馏,得成品。
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